
原子探针断层扫描是一种兼具高空间分辨率和高化学灵敏度的材料分析技术,可对材料内部元素进行三维重构,为纳米析出相、微量元素分布、晶界偏析和相界化学研究提供原子尺度信息。
仪器及技术简介
APT通过逐层蒸发针尖样品表面的原子或离子,并结合飞行时间质谱和空间位置重构,获得材料内部元素的三维分布信息。
该技术可实现亚纳米级空间分辨率和ppm级检测灵敏度,适用于先进金属材料、半导体材料、能源材料、核材料、纳米材料及复杂界面体系研究。
可开展的检测项目
1.原子级三维成分可视化
对材料内部元素分布进行三维重构,直观展示不同元素、相区、界面和局部富集区域的空间位置关系。
该项目适用于研究材料内部的纳米组织、微量元素分布及三维成分结构。
2.纳米级析出相与偏析定量
对纳米级析出相的尺寸、数量密度、成分及空间分布进行分析,尤其适合研究尺寸小于5nm、常规分析手段难以准确识别的早期析出相。
同时可对晶界、相界及其他界面处的元素偏析进行定量分析,研究单原子层级别的元素富集或贫化现象。
3.高质谱分辨率同位素分析
根据具体材料体系和测试条件,可开展特定元素的同位素丰度及同位素分布分析,为示踪实验、扩散研究及特殊材料研究提供支持。
同位素分析的可行性和分辨能力需根据目标元素、质量峰重叠情况及样品状态进行专项评估。
可重点解决的问题
- 实现材料内部元素的三维空间重构;
- 分析微量合金元素的分布和富集行为;
- 定量研究纳米析出相的尺寸、成分和数量密度;
- 分析晶界、相界及其他界面的元素偏析;
- 研究早期析出、相分解和元素团簇行为;
- 分析复杂材料中的同位素组成及空间分布;
- 为先进材料设计和微观机制研究提供原子尺度证据。
样品基本要求
- 最终测试样品需制备成尖锐针尖状,尖端半径或直径通常需达到约100nm量级;
- 针尖锥角宜小于5°,样品总高度一般为2—8mm;
- 建议每个检测区域准备2—3根备用针尖,易断裂样品应适当增加数量;
- 样品应具备适宜的导电性和机械稳定性;
- 导电金属样品可根据材料特点采用电解抛光方式制备;
- 薄膜、不导电样品、需定位分析的界面或微区样品,一般采用FIB进行定点制样;
- 采用FIB制样时,通常需要进行提取、焊接、环形切割和针尖成形;
- 具体制样方法和测试成功率需结合材料性质、目标区域及研究目的评估。
委托检测建议
提交需求时,建议提供材料名称、主要成分、热处理状态、目标元素、目标分析区域、预期析出相或偏析位置,以及需要解决的科研问题。
如需定点分析晶界、相界、析出相或薄膜界面,应提供相应的显微组织信息、目标区域图像或前期SEM、TEM、EBSD等分析结果,以便制定FIB定点制样方案。
关于测试成功率
APT测试对针尖制样质量、材料导电性、脆性、蒸发行为和测试参数较为敏感。部分材料可能存在针尖提前断裂、质量峰重叠或有效数据量不足等情况。
正式检测前需结合样品性质开展可行性评估,但可行性评估不等同于对最终有效数据量和测试成功率作绝对保证。
技术协作说明
APT属于高端材料表征技术,检测方案通常包括样品前期筛选、目标区域确认、FIB制样、上机测试和数据重构分析等环节。研究院将根据具体需求协同专业实验室制定技术方案。
检测周期、制样数量、数据重构范围及分析深度根据项目实际情况确定。如需资质检测报告,应提前确认相应实验室是否具备对应资质条件。